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參考2023年9月25日國家衛(wèi)生健康委發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) N-亞硝胺類》（GB 5009.26-2023）標(biāo)準(zhǔn)，我司更新包裝臘肉中N-二甲基亞硝胺的分析方法，實現(xiàn)不同加標(biāo)濃度下的亞硝胺類的回收率均在80 - 105%，能夠滿足檢測要求。具體方法如下：

樣品制備

樣品提取

稱取5g臘肉于50mL離心管中，加入5mL水，振蕩混勻，向其加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入玻璃均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉（P/N:CSQ0032），手動振搖1min，置于冷凍離心機中，轉(zhuǎn)速9000r/min，10℃離心5min，上清液待凈化。

樣品凈化

向亞硝胺HLB凈化管里加入5mL水渦旋振蕩，之后立即加入5 mL上清液渦旋振蕩1 min，置于冷凍離心機中，9000 r/min，10℃離心5 min。

除水

將凈化后的上清液取出4 mL加入到已裝有填料的亞硝胺除水管里，渦旋振蕩2 min，置于冷凍離心機中，9000 r/min，10℃離心5 min。取上層有機相過0.22 μm Nylon濾膜后，上機測定。

色譜條件

色譜柱：DB-WAX，60 m ×?0.25 mm × 0.25 μm；

進樣口溫度：220℃；

柱溫程序：初始溫度40℃，以10℃/min升至80℃，以1℃/min升至100℃，再以20℃/min升至240℃，保持2 min；

進樣體積：5 μL；

進樣方式：不分流進樣；

載氣：氦氣；

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70 eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）；

溶劑延遲：11 min；

質(zhì)譜參數(shù)

結(jié)果討論

色譜條件

由表3可知，采取QuEChERS結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測N-二甲基亞硝胺，加標(biāo)回收率為80-105%，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。從基質(zhì)效應(yīng)及譜圖對比來看，凈化效果良好，無雜質(zhì)干擾，使用外標(biāo)法進行定量，實驗結(jié)果滿足要求。

臘肉中N-二甲基亞硝胺實驗結(jié)果（n=3）

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