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紅亮誘人的辣椒粉，是餐桌上不可或缺的風(fēng)味擔(dān)當(dāng)。但這份“紅”的背后，卻可能潛藏著蘇丹紅的安全隱患。作為明令禁止在食品中添加的工業(yè)染料，蘇丹紅的精準(zhǔn)檢測，始終是食品安全領(lǐng)域的重點課題。

然而辣椒粉基質(zhì)復(fù)雜，傳統(tǒng)國標(biāo)法或?qū)Ｓ眯≈鶛z測常陷入“雜質(zhì)圍城”。

如何突破這一檢測瓶頸？本研究通過固相萃取結(jié)合高效液相色譜，創(chuàng)新性在蘇丹紅專用柱前增加預(yù)處理柱，雙重凈化，顯著吸附辣椒粉中共存雜質(zhì)，使蘇丹紅檢出更純凈、更準(zhǔn)確，為辣椒制品安全檢測提供可靠新路徑！

實驗部分

摘要：

本實驗采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜建立了辣椒粉中蘇丹紅的前處理方法。辣椒粉樣品復(fù)雜，使用國標(biāo)法或市面蘇丹紅專用小柱方法，會出現(xiàn)譜圖雜質(zhì)多，影響蘇丹紅定量現(xiàn)象。本實驗優(yōu)化了蘇丹紅專用小柱的方法，在專用柱基礎(chǔ)上添加了預(yù)處理柱，可大量吸附辣椒粉中干擾測定的雜質(zhì)，再經(jīng)過 SDR-2 小柱對蘇丹紅進行富集，可解決辣椒粉雜質(zhì)干擾蘇丹紅出峰的問題。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，預(yù)處理柱結(jié)合 SDR-2 固相萃取柱凈化，高效液相色譜檢測，外標(biāo)法進行定量。結(jié)果表明，蘇丹紅為 1 mg/kg 時，四種蘇丹紅的回收率均在 90% ~ 105%，能夠滿足檢測要求。?

關(guān)鍵詞：蘇丹紅；預(yù)處理柱；SDR-2固相萃取小柱；辣椒粉。

樣品信息

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

高效液相色譜儀-PDA檢測器（HPLC-PDA）。

試劑材料

• 乙腈、乙酸乙酯、正己烷均為色譜純；

• 30%乙酸乙酯/正己烷溶液：取 30 mL 乙酸乙酯，加入 70 mL 正己烷，混勻；

• 蘇丹紅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：乙腈稀釋；

• PuriTest SDR-2 固相萃取小柱：500 mg/6 mL，P/N：CSS0187；

• 預(yù)處理柱：P/N：CSS0187-Y。

樣品制備

樣品提取?

稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙酸乙酯，渦旋混合 3 min，超聲提取 10 min，8000 rpm 離心 5 min，轉(zhuǎn)移上清液至 15 mL 離心管中，殘渣中加入 20 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，用乙酸乙酯定容至 40 mL，搖勻。準(zhǔn)確移取 10 mL 提取液于 40℃ 氮吹干，加入 5 mL 正己烷復(fù)溶，渦旋混勻，待凈化。

樣品凈化

將預(yù)處理柱和 SDR-2 小柱用 5 mL 正己烷活化，然后將預(yù)處理柱串聯(lián)在 SDR-2 小柱上方，將待凈化液全部上樣于小柱中，并棄去流出液，用 5 mL 正己烷清洗樣品管，并將清洗液一并上到小柱上，棄去流出液。將預(yù)處理柱棄去，用10 mL 30%乙酸乙酯/正己烷溶液（V/V）洗脫 SDR-2 小柱，收集流出液于40 攝氏度氮吹干，用 1 mL 乙腈復(fù)溶，渦旋混勻，過 0.45 μm 親水PTFE 針式過濾器（P/N：MZ081345）過濾，待檢測。

注：上樣時需要控制預(yù)處理柱流速在 2 - 3 s/滴，流速過快會導(dǎo)致回收率偏低。

色譜條件

• 色譜柱：Robussil C18，5 μm，4.6 ×250 mm（P/N：CSH952505）；

• 流動相：水∶乙腈 = 3∶97；

• 進樣量：20 μL；

• 檢測波長：478 nm；

• 流速：1 mL/min?

注：辣椒粉基質(zhì)比較復(fù)雜，雜質(zhì)容易在色譜柱上堆積，測試大批量樣品后，易造成保留時間漂移，建議定期用異丙醇沖洗色譜柱，以延長色譜柱壽命。

實驗結(jié)果及討論

由表 1、圖 2 可知，使用 PuriTest SDR-2 結(jié)合預(yù)處理小柱凈化辣椒粉樣品，凈化效果良好，且加標(biāo)回收率均在 80% ~ 120%之間，能夠滿足檢測要求。有圖 1 ~ 圖 3 可知，使用 Robussil C18 色譜柱分離蘇丹紅，分離度良好，且保留時間穩(wěn)定。能夠解決雜質(zhì)峰過多導(dǎo)致的蘇丹紅無法定量或定量不準(zhǔn)確的問題。

實驗譜圖

結(jié)論

本實驗通過對前處理方法的優(yōu)化，建立了辣椒粉中蘇丹紅的前處理方法。使用 PuriTest ?SDR-2 產(chǎn)品串聯(lián)預(yù)處理柱并結(jié)合高效液相色譜對 1 mg/kg 添加水平的辣椒粉樣品進行了檢測，回收率在90% ~ 110%之間，RSD 小于 10%，能夠滿足檢測要求。增加了預(yù)處理柱后，能夠?qū)⒗苯贩蹣悠分械碾s質(zhì)吸附干凈，不再對蘇丹紅的出峰造成干擾。說明 PuriTest SDR 串聯(lián)預(yù)處理柱能夠用于辣椒粉中蘇丹紅的檢測。

美正可提供相關(guān)實驗室檢測產(chǎn)品