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我司已經(jīng)建立涼皮樣品中米酵菌酸的分析方法,根據(jù)客戶的要求，美正生物開發(fā)建立銀耳樣品中米酵菌酸的分析方法。

01實驗部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

PerkinElmer QSight 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。

試劑材料

甲醇、甲酸、乙腈為色譜純，氨水為分析純；

甲醇-氨水溶液：量取 800 mL 甲醇，加入 10 mL 氨水，用水稀釋并定容至 1000 mL，混勻；

2%甲酸甲醇溶液：吸取 2 mL 甲酸，用甲醇稀釋至 100 mL ，混勻；

0. 1%甲酸水溶液：吸取 1 mL 甲酸，用水稀釋至 100 mL ，混勻；

50%乙腈水溶液：吸取 50 mL 乙腈，用水稀釋至 100 mL ，混勻；

PolyPlus MAX：60 mg/3 mL，P/N：CSS0025。

樣本制備

樣品提取

稱取銀耳試樣?2.5 g 置于?50 mL 離心管中，加入?15 mL ?甲醇-氨水溶液，渦旋混勻，室溫下?置于暗處浸泡?1 h，超聲提取?30 min，8000 r/min 離心?5 min，取上清液至?25 mL 刻度離心管中，?殘渣加入?10 mL?甲醇-氨水溶液重復(fù)提取一次，合并提取液，用甲醇-氨水溶液定容至?25 mL?，?混勻，準(zhǔn)確移取?5 mL 上清液（若有少許沉淀可離心后再取上清，否則會影響凈化時過柱速度），

待凈化。

樣品凈化

將待凈化液全部轉(zhuǎn)移到經(jīng)?5 mL?甲醇和?5 mL 水活化平衡的固相萃取柱中，依次用?5 mL 水?和?5 mL?甲醇淋洗，棄去流出液，抽干萃取柱，再用?6 mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，?于?40℃水浴中氮吹至干，準(zhǔn)確加入 1 mL 50%乙腈水溶液，渦旋混勻，經(jīng)有機(jī)?PTFE 針式濾器

過濾后進(jìn)行 LC-MS/MS 分析。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

取高濃度米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成 15 ng/mL 、30 ng/mL 和 125ng/mL 的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

色譜條件

色譜柱：Kinetex F5 ，2.6 μm ，3.0?× 50 mm；

流動相 A：0. 1%甲酸水；

流動相 B：乙腈；

柱??溫：40℃;

進(jìn)樣量：10?μL；

梯度洗脫：

液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件

離子源：ESI-?；霧化氣：200；電噴霧電壓：-4500 V；離子源溫度：275℃;?反吹氣：80；

質(zhì)譜接口溫度：280℃;?采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

質(zhì)譜參數(shù)

注：本實驗中所有離子對都以第一組離子對作為定量離子對。

02實驗結(jié)果

?銀耳基質(zhì)加標(biāo)回收實驗結(jié)果（n=3）

03實驗譜圖

15 ng/mL?米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖

15?ng/mL?米酵菌酸銀耳基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖

銀耳基質(zhì)空白色譜圖

0.03 mg/kg?銀耳基質(zhì)加標(biāo)色譜圖

30 ng/mL?米酵菌酸銀耳基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖

0.06 mg/kg?銀耳基質(zhì)加標(biāo)色譜圖

125 ng/mL?米酵菌酸銀耳基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖

0.25 mg/kg?銀耳基質(zhì)加標(biāo)色譜圖

04結(jié)論

本實驗參考 GB 5009.189-2023 建立了銀耳中米酵菌酸的檢測方法，并結(jié)合 LC-MS/MS 分別對加標(biāo)量為0.03mg/kg、0.06mg/kg和0.25mg/kg的銀耳樣品進(jìn)行了檢測。

結(jié)果表明，使用 MAX 固相萃取小柱對銀耳基質(zhì)進(jìn)行凈化，米酵菌酸回收率均滿足檢測要求且RSD小于10%。說明該方法適用銀耳中米酵菌酸的檢測，且方法穩(wěn)定。