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2023年9月6日《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準食品中鉛的測定》正式發(fā)布，新標準的“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”增加了需除鹽樣品的前處理方法。

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新國標GB 5009.12-2023，對于高鹽樣品在分析測試之前使用微波消解-固相萃取的方法，將調(diào)料樣品中的鉛和含鹽基體分離，以及富集目標化合物，能使背景干擾大幅度降低，提高檢測的準確度和穩(wěn)定性。

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我們根據(jù)國標方法，開發(fā)PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂專用小柱，對醬腌菜中的鉛進行檢測，回收率在80-100%之間，滿足檢測要求。

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1、試樣前處理

微波消解

稱取試樣 0.5 g（精確至?0.001 g）于微波消解罐中，加入 10 mL 硝酸。進行消解（消解程序如下表）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 140℃趕酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解罐 2~3 次，合并洗滌液于 25 mL 容量瓶中，并用乙酸鈉溶液?(2 mol/L)?定容至刻度，混勻備用?( 定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。

?微波消解升溫程序

樣品凈化

1）PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱（P/N：CSS0425）活化

吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速過柱，然后分別用5mL水和5mL乙酸銨溶液（1mol/L）以5mL/min的流速過柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和消解后的樣液25mL，以5mL/min的流速過柱，然后用5mL乙酸銨溶液（1mol/L）過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脫，收集洗脫液，備測。

加標樣品：

加標樣品：

加標水平 0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg?：移取 0.5 g 試樣后，加入 0.05 mL 鉛標準使用液（1 μg/mL），后續(xù)操作同上。

2、儀器條件

儀器名稱：PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光譜儀

元素：鉛

波長nm：283.3；

狹縫nm：0.5；

燈電流mA：8~12；

干燥：85℃~120℃/40s~50s

灰化：750℃/20s~30s；

原子化：2300℃/4s~5s

3、實驗結(jié)果

?醬腌菜中鉛實驗結(jié)果（n=3）

采取PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱可以有效去除高鹽食品中的NaCl和KCl。并且回收率在80%-100%之間，穩(wěn)定性好，能夠滿足標準要求。

4、結(jié)論

本實驗建立了醬腌菜中鉛的前處理方法，并結(jié)合原子吸收光譜儀對醬腌菜中鉛的含量進行了測定。對于加標量分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的鉛樣品，回收率在80% ~ 100%之間，符合實驗要求，且方法穩(wěn)定。

PuriTest Pb 亞氨基二乙酸型樹脂小柱適用于GB 5009.12-2023方法的檢測分析，不需要采用蠕動泵或外接空柱管等，直接進行高鹽產(chǎn)品的凈化步驟，省力省時。