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β-受體激動(dòng)劑，俗稱瘦肉精，是具有苯乙醇胺結(jié)構(gòu)的腎上腺素類的合成藥物。它既不屬于獸藥，也不屬于添加劑，是腎上腺素類的神經(jīng)興奮劑，最初用來(lái)治療肺科疾病和臨床急救，后來(lái)經(jīng)常被不法商人摻雜在飼料中喂養(yǎng)畜禽，促進(jìn)畜禽的快速增長(zhǎng)，同時(shí)增加畜禽瘦肉的含量。

由于高用藥量導(dǎo)致高殘留，人體食用含有“瘦肉精”殘留的畜禽肉后會(huì)出現(xiàn)心情煩躁不安、頭痛、心悸，并伴有疼痛等代謝紊亂和障礙性中毒癥狀，可誘發(fā)和加重心腦血管病人的病情，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致死亡。

因此，我國(guó)已將其列為畜禽產(chǎn)品中禁用藥物，同時(shí)也是每年食品安全監(jiān)督抽檢中的必檢項(xiàng)目。

由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理局和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合發(fā)布的《GB 31658.22-2022動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定》于2023年2月1日已正式實(shí)施。

由于新國(guó)標(biāo)中實(shí)驗(yàn)前處理過(guò)程比較復(fù)雜，所需時(shí)間較長(zhǎng)，而且，實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要兩次調(diào)節(jié)pH，對(duì)回收率的穩(wěn)定性也有影響。

因此，美正針對(duì)動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留的檢測(cè)推出了新的整體解決方案。

本實(shí)驗(yàn)過(guò)程采用推壓式QuEChERS凈化方式進(jìn)行除雜，省去了繁瑣的提取過(guò)程和固相萃取活化、淋洗等流程，且過(guò)程中不用調(diào)節(jié)pH，大大節(jié)省了前處理時(shí)間，為客戶提供了更快速、更高效的處理方法。

實(shí)驗(yàn)部分

本方法采用推壓式QuEChERS凈化方式結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留的前處理方法。樣品經(jīng)酶解，除去蛋白和脂肪后離心，用甲酸乙腈提取，再用QuETest Push凈化管進(jìn)行凈化，經(jīng)LC-MS/MS檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，在添加量為0.5 μg/kg時(shí)，β-受體激動(dòng)劑回收率在80% ~ 110%，能夠滿足檢測(cè)要求。

實(shí)驗(yàn)流程

色譜條件

色譜柱：Quasar SPP C18，2.6 μm，2.1 × 100 mm；

流動(dòng)相A：2 mmol/L乙酸銨（含0.1%甲酸）；

流動(dòng)相B：甲醇；

柱 ?溫：30℃；

進(jìn)樣量：10 μL；

梯度洗脫見(jiàn)下表。

液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件

離子源：ESI+；

霧化氣：220；

電噴霧電壓：4800 V；

離子源溫度：300℃；

反吹氣：100；?

質(zhì)譜接口溫度：250℃；

采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。

質(zhì)譜參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（添加水平0.5?μg/kg，n=3）

β-受體激動(dòng)劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液色譜圖

結(jié)論

美正使用QuETest Push凈化管結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留的前處理方法。結(jié)果表明，使用QuETest Push凈化管對(duì)豬肉基質(zhì)進(jìn)行凈化，當(dāng)添加水平為0.5 μg/kg時(shí)，加標(biāo)回收率均在80%-110%之間，RSD均小于20%，能夠滿足檢測(cè)要求。

附：相關(guān)產(chǎn)品